精度改善

ルーチンの電子線後方散乱回折（EBSD）分析の精度と正確さは、サンプル調製、分析ジオメトリ、EBSD パターン品質、バンド検出/指数付け技術などの多くの要因によって制限されます。この分析法の精度（圧延方向など、サンプルの基準フレームを基準にしてどれだけ方位測定できたか）は、サンプルの切断、取り付け、傾斜の精度が悪いため、比較的悪いです（おそらく大半の場合、～ 2 度）。しかし、EBSD の角度精度（角度分解能と呼ばれることもある）は優れていて、0.5度～1度です（例えば、文献 [1] および [2]）。EBSD 分析法の基本は、Kikuchi バンドの識別と位置決めの方法であり、選択されたバンド検出方法は、Tru-I 指数付けページで説明したように、測定精度を決める主要因の一つです。

最高精度の方位ずれ測定（例えば、微細なサブグレイン構造の特性評価や、個々の転位周辺のひずみの解析）を実現するために、Oxford Instruments は「正確性のリファイン」と呼ばれるバンド精密化手法を開発しました [3]、[4]。従来の ハフ変換を用いたバンド検出で、Kikuchi バンドは直線と仮定していたのとは対照的に、このアプローチでは、Kikuchi バンドの幅は様々であり、エッジは双曲線であると認識しています。正確性のリファインアプローチでは、3つのステージがあります。

• 一次バンド検出：Tru-I インデックス作成ページで説明したのと同じ2D Hough ベースの分析法で、一連の Kikuchi バンドを検出し、その近似値である ρ、θ を決定します
• インデックス作成：これも、ブラッグ角を決めるための従来のアプローチ（クラスインデックス作成アルゴリズムを使用）に従っています。
• 二次バンドリファイン：インデックス作成ステップで決定されたブラッグ角が与えられると、各バンドの予想される双曲面がシミュレートされ、(ρ, θ) にのみ制約された比較的速い最適化が実行され、シミュレーションされたバンドと実際の記録されたバンド（高分解能 EBSP 空間）が適合します。これから、正確な ρ, θ を決定します。

この最終段階の微調整を、右図に示します。

高分解能EBSP空間における）実際の測定された菊池バンドに対する、単一のシミュレーションされた菊池バンドのフィットの最適化を説明するための図。- フィットパラメータは(ρ, θ)です。

正確性のリファインは、AZtecHKL ソフトウェアの標準的なバンド検出アプローチの 1 つとして利用できます。しかし、正確性のリファインは、最終的な微調整に実際のEBSP空間を使用するため、通常のハフベースの指数付けに使用するよりも高解像度で質の高いEBSPの収集のメリットがあります。

正確性のリファインの典型的な結果

標準的 ハフ ベースのバンド検出（青）と正確性のリファイン（黄）を用いた、単結晶 Si サンプルから収集したデータの KAM 分布を示すグラフ。

AZtecHKL で正確性のリファインを適用した結果を、ヒストグラムで示します。最初に、サンプルに起因する複雑さを排除し、様々なバンド検出および校正方法の分析を簡素化するため、単結晶シリコンサンプルを用いて方位精度を評価しました。単結晶の場合、視野の全域で方位が一定であるはずなので、ポイントごとの方位の違いは、測定のばらつきに起因します。

ここでは、同じ EBSP のセットを、従来の ハフベースの手法（ヒストグラムの青色で表示）と正確性のリファインの手法（黄色で表示）の両方を用いて処理しています。このプロットは、両データセットのKernel average misorientation（KAM）分布を表しています。3 x 3 のピクセル配列における各ピクセルとその近傍ピクセルとの間の平均方位差を計算したものです。正確性のリファインデータに用いた二次リファインにより、KAM 値が大幅に減少し、角度精度が著しく向上していることが明らかです。

正確性のリファインによる角度精度の向上により、転位セル構造に関連する微小な方位変化をEBSDでマッピングすることが可能になりました。以下の例では、変形して熱処理された Al-Mg 合金に多数の転位セルが発生し、通常、隣接するセルから 1 度未満で方位がずれています。KAM マップは、同じ領域を同じカラースケールでプロットしています。標準的 ハフ ベースのバンド検出で収集したマップ（左）は、転位セル構造の存在を明確に示していますが、微細構造の微妙な部分は方位ノイズの中で失われています。それに比べ、正確性のリファインで収集したマップ（右）は、転位セル構造をより明確に示しているだけでなく、特に粒界近傍のセル壁の微妙な階層性も解決しています。これにより、このサンプル内の支配的な変形と回復のメカニズムについてより深く検討できます。

標準的 ハフベースのバンド検出で収集した、変形および熱処理した Al-Mg 合金の KAMマップ。

正確性のリファインバンド検出で収集した、変形および熱処理した Al-Mg 合金サンプルの同一領域のKAMマップ。転位セル構造の解像度が、著しく優れていることに注意してください。

参考文献

[1]   Humphreys F.J. (2001), Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction. Journal of Materials Science 36, 3833 – 3854

[2]   Zaefferer, S. (2011), A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46, 607 – 628

[3]   Thomsen, K. et al. (2013) Improving the Accuracy of Orientation Measurements using EBSD. Microscopy and Microanalysis, 19 S2, 724-725.

[4]   US Patent Application Number: US 2015/0369760 Al (2015)

Acknowledgement: The Al-Mg sample was supplied by Dr Ali Gholinia, University of Manchester, UK.

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