転位解析

AZtecCrystal では、「加重バーガースベクトル」（WBV）法と呼ばれるアプローチを用いた高度な転位解析が可能な表示モードを提供しています。この分析法は、以下の論文で Wheeler らが発表した研究に基づいています：

• Wheeler, E. Mariani, S. Piazolo, D.J. Prior, P. Trimby, M.R. Drury, The weighted Burgers vector: a new quantity for constraining dislocation densities and types using electron backscatter diffraction on 2D sections through crystalline materials, J. Microscopy 233 (2009) 482–494.

この分析法の原理は、再び Nye（1953）の発表に基づき、加重バーガースベクトルは、以下のように定義されています。

W =[(転位線とマップの交点密度) x (バーガースベクトル)]の全ての種類の転位の合計

EBSDデータセットの2次元的な性質のため、結果は「重み付け」されています。マップ領域と高い角度で交差する転位線は、マップ表面に対して浅い角度で交差する転位線よりも測定される可能性が高くなります。試料面に平行な転位線は、測定に全く寄与しません。したがって、計算される転位密度は、常に真の転位密度の下限となります（つまり、試料の真の転位密度は、ほとんどの場合、2D EBSDで測定した転位密度を上回ります）。この小さな制限にもかかわらず、WBV手法は、結晶材料内の転位の種類と密度に関する重要な考察を提供し、他の転位解析手法で必要とされる多くの仮定を必要としません。実際、WBV法では、弾性ひずみが小さく、格子のひずみがすべて転位に起因するものであることだけが仮定されています。

WBVの標準的な計算方法は、他の多くの手法と同じ「差分」手法を用いています（kernel average misorientation - KAM - mapと同じピクセル配列手法を使用）。つまり、各ポイントの局所的な方位勾配を計算し、その勾配を考慮するために必要な転位量を決定します。しかし、AZtecCrystalでは、Wheelerらが提唱した「積分ループ」手法を採用しており、事実上、一連の「バーガース回路」がマップ表面上にプロットされます。通常、バーガース回路は結晶学的座標で適用されますが（例えば、単一転位の周りの原子位置をトレースしてバーガースベクトルを測定する場合）、バーガース回路はサンプル表面にも適用することが可能です。これは閉ループであり、ループの周囲で方位が小さく変化するたびに、正味のバーガーズベクトル全体の小さな成分に起因します。結晶学的座標と試料座標におけるバーガース回路の比較は、以下の画像で簡単に表現することができます。

結晶（左）とサンプル（右）の基準フレームにおける「バーガース回路」を示す図。両者とも同じバーガースベクトル（中央の紫色の矢印、b）を与えることに注意してください。サンプル基準フレームの場合、ループは閉じているため、b は各ステップにおける個々のベクトルの正味の合計となります（小さな紫色の矢印）。結晶座標のループの場合、バーガースベクトルは回路の不完全な部分です。画像はKonijnenberg らより改変(2015)。

AZtecCrystal では、マップ上の各点（サイズと形状はユーザー定義）の周りにバーガーズ回路をトレースし、各点に対して加重バーガースベクトルを計算します。このスライディングループ転位解析は、方位計測でノイズの影響を受けにくいため、局所的なバーガースベクトルの大きさおよびバーガースベクトル方位を正確に決定できます。しかし、スライディング積分ループアプローチの欠点は、ループ周辺が第 2 結晶相または高角度粒界を横切る場合、結果が返らないことです。これは、高角度粒界や結晶相境界のすぐ隣のポイントにはデータがないことを意味します。

スライディングループ WBV アプローチが、従来の差分アプローチに比べてノイズレベルが向上していることが、以下の画像で明確に示されています。これらは、個々の貫通転位を含む GaN 薄膜から収集したものです。正確性のリファインを用いて指数付けを実行すると角度精度が向上するため、各転位のわずかな方位変化（0.1 度未満）を検出し、WBV アプローチでこれらの転位の性質を効果的に研究できます。KAM マップと比較して WBV スライディングループマップのノイズが減少していることは明らかで、同じ領域の電子チャネリングコントラスト画像（ECCI）との相関から、転位が確実に摘出されていることがわかります。

貫通転位を持つ GaN 薄膜からの画像。左 – 5 x 5 ピクセルの配列で収集したKernel average misorientation（KAM）マップ。中央 – 5 x 5 ピクセルのループサイズを使用したスライディングループ WBV マップ。右 – 個々の転位を示す電子チャネリングコントラスト画像。WBV マップのノイズレベルがはるかに低いため、個々の転位の信頼性の高い解析が可能であることに注目します。

WBV アプローチによる出力は 3 つあります。

• マップ上の各点における加重バーガースベクトルの大きさを表現したもの。特定の結晶相の支配的なバーガースベクトル長を適切に定義することで、幾何学的に必要な転位密度マップに変換可能です。しかし、WBV の大きさ（したがって GND 密度）は真の密度の下限であり、測定ステップサイズに影響されるため、比較検討のために、同様のステップサイズで収集したデータが必要なことに注意することが重要です。
• サンプル座標に対する加重バーガースベクトルの方位の表示。これは、マップ上に矢印をプロットして各ポイント（例えば転位配列に沿って）の加重バーガースベクトル方位を示すか、WBV を極点図にプロットできます。
• 結晶学的基準フレームに対する加重バーガースベクトルの方位の表示。これは、スリップシステムに関する情報を提供し、WBV の配向を色分けしたマップ上に表示したり、逆極点図にプロットしたりできます。

これらの3つの出力はいずれも、サンプル中の転位の性質や分布に関する重要な情報を提供し、研究者が材料の変形メカニズムを理解するのに役立ちます。