EBSDの説明
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電子線後方散乱回折(EBSD)において、ピクセル化された半導体画像センサーを介して回折パターンを直接収集する直接電子検出法(DeD)に関心が集まっています。これは、間接電子検出法(IeD)の従来のアプローチとは対照的で、入射した電子がシンチレーター(蛍光体スクリーンなど)に衝突して光子を発生させ、これを光学カメラシステムで撮影します。IeD の場合、電子を光子に変換するのと光学カメラで光子を検出する両プロセスは、比較的非効率である可能性があります。電子計数型 DeD システムの中には「単一電子感度」(すなわち、それぞれの電子を個別の微粒子として検出し、信号にはシステムノイズが全くない)を提供し、EBSD において DeD システムは究極の感度を提供する必要があると直感的に考えられます。しかし、これまでに報告されている Timepix や Timepix3 などのセンサーを用いた結果では、Symmetry S3 検出器などの最も感度の高い IeD EBSD カメラと比較して、感度の定量的な向上は確認されていません。
感度の話題については既に検討しましたが(「光ファイバーと感度」を参照)、ここでは、Symmetry S2 検出器のような最適化された IeD と電子計数型(EC)DeD の感度を理解するために、電子検出の物理について簡単に紹介します。その結果、一般に信じられているのとは異なり、EC-DeD による全エネルギーの後方散乱電子線の無差別検出は、実際には Symmetry S2 IeD で可能な感度よりも低いことが示しています。この驚くべき結果は、これまで EBSD アプリケーションに DeD 技術を使用することによる感度の利点がなかったことを説明しています。
EBSD 解析は、EBSPのノイズの多いバックグラウンドに対する、淡い低コントラスト Kikuchi バンドの検出に依存しています。EBSP の収集に用いる電子線量を増やすと、信号対雑音比(SNR)が向上し、Kikuchi バンドの信号がバックグラウンドのノイズから識別しやすくなります。一定の線量(検出限界)を超えると、閾値 SNR に達し、EBSP を正常に分析できるようになります。検出限界は分析戦略にも影響され、オフラインの画像強調やパターン相関のアプローチでは、リアルタイムの Hough 変換ベースのインデックス作成を使用して通常達成されるよりも低い検出限界となります。
EBSPの Kikuchi バンド形成に寄与する EBSD 実験で注目される信号は、EBSD 検出器に入射する全ての後方散乱電子線(BSE)のごく一部に過ぎません。これらの回折電子は、通常、一次ビームのエネルギー E0のわずか 1~2 keV 以内のエネルギーであることがよく知られています [参考文献1を参照]。残りの BSE の部分(大部分)は平均エネルギーが低く、Kikuchi バンドに寄与せず、拡散したバックグラウンドのみを形成します。検出された場合も、回折パターンのノイズになるだけなので、全体の SNR が低下します。このため、SNR を向上させる方法として、EBSD 検出器内で何らかのエネルギー判別を実行するとに大きな関心が持たれています [2~4]。ここでは、EBSP 内の BSE のエネルギー分布をモデル化し、検出器自体のエネルギー応答関数を見ることで、IeD および DeD 設計の相対的な感度を定量化できます。
EBSP における BSE のエネルギー分布 P(E) をモンテカルロシミュレーションでモデル化し [5] 、その結果を図に示します。P(E) は、一次ビームの電子がサンプルによって散乱され、あるエネルギー E で検出器に衝突する確率を表します。検出器上の電子の正確な位置はエネルギー分布に影響を与えますが、この分析では、この影響は重要ではないため、回折パターン全体の平均を使用しています。
さらに、回折して Kikuchi バンド形成に寄与したエネルギー E の BSE の割合を推定可能であり [6]、これが D(E) と呼ばれています。回折電子の正確なエネルギー分布については議論がありますが、検出器タイプ間の比較のために、強回折サンプルと弱回折サンプルの両方に適用できる D(E) の推定値を使用可能です。グラフ(赤の曲線)から明らかなように、全ての BSE のエネルギー分布(黒の曲線)とは対照的に、回折電子は一次ビームエネルギー(この場合は 20 keV)に近いエネルギーが支配的です。
回折コントラストに寄与する電子数は、(サンプル量)* P(E) * D(E)として求めることができ、そこから注目する信号を図の赤い曲線の下の面積として算出できます。
本研究で SNR 計算に使用した後方散乱電子エネルギー分布 P(E)、および P(E).D(E) です。(Si サンプルに対するモンテカルロシミュレーション、傾斜角70度、SEM 一次ビームエネルギー、E0 = 20 keV)。
また、BSEの全フラックスに固有のショットノイズはポアソン統計 [7] から求めることができ、検出器への入力における SNR は、単に入力信号とショットノイズの比となります。しかし、回折パターン自体内の SNR は、電子エネルギーに対する検出器の応答、つまり検出器のエネルギー応答関数に依存することがより重要です。
[1] A. Winkelmann, T. Ben Britton, and G. Nolze (2019), “Constraints on the effective electron energy spectrum in backscatter Kikuchi diffraction.” Phys. Rev. B, vol. 99, no. 6, p. 064115.
[2] Abhishek Bhattacharyya, John A. Eades (2009), “Use of an Energy Filter to Improve Spatial Resolution of Electron Backscatter Diffraction.” Scanning, vol. 31, 114-121.
[3] US Patent US8890065B2: Apparatus and method for performing microdiffraction analysis
[4] Vespucci, S., Winkelmann, A., Naresh-Kumar, G., Mingard, K., Maneuski, D., Edwards, P., Day, A., O’Shea, V., Trager-Cowan, C. (2015). “Digital direct electron imaging of energy-filtered electron backscatter diffraction patterns.” Physical Review B 92, 205301
[5] X. Llovet and F. Salvat-Pujol (2016), “PENEPMA: a Monte Carlo programme for the simulation of X-ray emission in EPMA.” IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., vol. 109, p. 012009.
[6] F. Ram and M. De Graef (2018), “Energy dependence of the spatial distribution of inelastically scattered electrons in backscatter electron diffraction” Phys. Rev. B, vol. 97, no. 13, pp. 1–5.
[7] L. Reimer (1998), Scanning Electron Microscopy, vol. 45. Berlin, Heidelberg: Springer Berlin Heidelberg.
電子計数型検出器は、1 個の電子が発する信号がシステムノイズより著しく大きくなるように、電子ゲインが非常に高いシステムです。さらに、高速のオンピクセル電子回路がノイズから信号を識別し(適切に設定された低エネルギーの閾値を使用)、次の電子が到着する前に各単一電子の状況のデジタル計測がもたらされます。これによりシステムノイズは除去されますが、低エネルギー閾値は、高エネルギー電子(回折情報を含むものなど)と低エネルギー電子(ノイズに寄与)の識別されないことを意味します。検出された各電子には等しい重みが与えられるため、EBSP に対する電子の実効寄与は、すべての BSE のエネルギー分布(「EBSD エネルギー分布」タブのグラフに示す)に非常に近くなります - これは図の黒い曲線で示されています。
入射電子エネルギーの関数として、最適化された IeD および EC-DeD カメラで検出された実効 BSE エネルギースペクトル(プロットは同じピーク値にスケーリングされています)
間接電子検出器は、一般に電子計測には不適切です。入射電子をノイズなくデジタル計測するのではなく、入射電子が引き起こす全電荷をアナログで積分して出力するもので、電荷統合型(CI)検出器と呼ばれます。CI-DeD カメラも入手可能で、透過型電子顕微鏡で一般的に使用されていますが、EBSD アプリケーションの可能性に関する調査は限られています [参考文献 1 を参照]。CI 検出器はシステムノイズと無縁ではありませんが、最適化された高ゲインのシステム(Symmetry S2 検出器に代表される)の場合、非常に低い電子線量でなければ、システムノイズは重要ではありません。これについては、別途テクニカルノート「高感度 EBSD 検出器」で詳しく解説していますので、こちらもご覧ください。
重要なのは、CI 検出器の場合、出力が入射電子のエネルギーに比例する(比例定数は電子ゲイン G)ことです。この線形関係は、上図の赤い曲線で示すように、測定スペクトルの高エネルギー部分が低エネルギーの電子に比べて優先的に加重されることを意味します。回折電子の多くは入射エネルギーに近いエネルギーを持つことから、高ゲインの電荷統合型 IeD は、単純な低閾値の電子計数型 DeD に比べて回折電子の SNR が優れていることを意味します。
電子カウント DeD と電荷統合 IeD の EBSD カメラの比較は、上記のモデリング手法により決定された、それぞれの感度の比率を算出することで定量的に実行できます。検出器(SEC-DeD と SIED)の感度は、サンプルと実験条件が一定であれば不変であり、以下のような比率となります。
SIeD / SEC-DeD = 1.4
つまり、Symmetry S2 EBSD 検出器のような最適化された高ゲイン IeD は、シンプルな低閾値の EC-DeD に比べて約 1.4 倍の感度を持ちます。
非常に低い線量(システムノイズの影響がより大きくなる場合)、および非常に低い一次ビームエネルギー(蛍光体スクリーンの光子発生効率がより低い場合)の場合、最適化された IeD 感度の利点の減少が予想されます。
[1] A. J. Wilkinson, G. Moldovan, T. B. Britton, A. Bewick, R. Clough, and A. I. Kirkland (2013), “Direct detection of electron backscatter diffraction patterns,” Phys. Rev. Lett., vol. 111, no. 6, pp. 1–5.
CMOS – 相補型金属酸化物半導体 – 最も広く使用されているセンサー技術。
モノリシック型アクティブピクセルセンサー (MAPS) – CMOS をベースとした技術で、各アクティブピクセルが 1 つ以上のアンプを持ちます。これらのセンサーは、全体が 1 層の Si で構成されているため、ピクセルサイズが比較的小さくなり、ピクセル数は多くなりますがダイナミックレンジが狭くなります。
ハイブリッド型ピクセル検出器 – 半導体センサー層と処理済み CMOS エレクトロニクス層とがバンプ結合された検出器。ピクセルサイズは通常より大きく、全体のピクセル数は制限されますが、高いダイナミックレンジが実現します。ピクセルアレイ検出器 (PAD) – ハイブリッド型ピクセル検出器の別称。
電子計数型直接電子検出器 (EC-DeD) – 低線量の撮影時にシステムノイズを排除し、個々の電子カウントを可能にする DeD タイプ。
電荷統合型 (CI) 検出器 – 入射した電子によって生じたセンサーの電荷を連続的に積算する検出器タイプ。直接電子検出器と間接電子検出器の両方を使用する高線量アプリケーションに最も一般的です。
SNR – 信号対雑音比 – 出力信号と出力信号に存在するノイズの比率。これは、特定の露出に対するセンサーの性能を示します。
ダイナミックレンジ (DNR) – 最大出力信号レベルと最小増幅時のノイズフロアの比。DNR は、センサーが解決できる信号レベルの数を決定します。
ショットノイズ – 「ポアソンノイズ」とも呼ばれ、個々の電子が離散的な性質により、信号の揺らぎが発生します。より高い信号レベルでは、信号対雑音比に影響します。
読み出しノイズ – センサーの電子回路に起因するノイズで、センサーが検出できる最小の電子数が決定されます。「システムノイズ」と呼ばれることもあります。
暗電流(ノイズ) – 電子検出とは無関係にセンサー内で発生する電流です。暗電流は動作温度に大きく依存しますが、EBSD で典型的な短時間露出の場合は通常無視できるレベルです。