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イオンミリングは、表面の選択された領域に高エネルギーのイオンビームを照射することができるプロセスです。照射は表面を侵食しますが、イオン注入による損傷もあり、アモルファス層が形成され、それが結晶学的な相変化を引き起こします。
ブロードビームイオンミリングは、真空下でサンプルに適用されるプロセスで、表面の選択された領域に高エネルギーイオンのブロードビームを照射することができます。イオンビームは表面を侵食しますが、アモルファス層が形成されるイオン注入によるダメージも生じます。したがって、試料の回転、ビームエネルギー、照射角が重要です。一般に、回転角度と微小角度を使用すると、試料表面の均一な侵食が促進され、損傷の影響を最小限に抑えることができます。しかし、特定の結晶方位、結晶粒界、相では、侵食速度が異なる場合があります。イオンミリングは、適度に高い材料除去率を得ることができ、反応室内でヨウ素などの反応性ガスを使用することでこれを向上させることができます。排気ガスは安全上の問題があるため、安全に処理する必要があります。製造メーカーの指示に従います。
イオンミリングは、特にジルコニウムやジルカロイのような従来の金属組織学では困難な材料に対して、最小限の事前準備で電子後方散乱（EBSD）に適した表面を生成できます。
チタンに対するイオンミリングの効果。左が機械的に処理された表面、右がイオンミリング処理された表面。
イオンミリングは侵食性の高いプロセスであるため、試料表面にダメージを与える可能性があることに注意してください。この影響を最小限に抑えるために、通常、試料を傾けたり回転させたりすることが行われます。しかし、上記のケースでは、イオンミリングの時間が進むにつれて、かなりの侵食と表面レリーフの発生が起こっています。
イオンミリングしたマグネシウムの BSE 画像、EBSP および IPFz マップの例
集束イオンビームは、従来の電子ビームの代わりに励起イオンビームを使用する以外は、SEMと同様の技術です。イオンビームは、試料表面の物質を蒸発させるために使用され、トレンチや 溝を「微細加工」し、層などを除去して、イメージングやEBSD検査に必要な部分や表面を明らかにすることができます。通常、集束イオンビームカラムは、イオンビームと電子ビームの両方を試料の同じ領域に集束させることができるデュアルビーム装置やFIB-SEM装置に搭載されており、真空下でその場での試料作成が現実のものとなっています。ある種の材料は反応性が高く、酸化しやすいため、従来の方法では試料作製が不可能でした。しかし、FIBを使えば、従来の方法では軟らかすぎる材料でも、試料を作製できる可能性があります。
この技術は、EBSD に直接適した表面を、更なる準備や調整なしに、ミクロのスケールで露出できるため、デバイスの形状が小さいゆえに従来の調製方法が使用できない半導体産業で特に有用です。
FIB-SEM は過去 10 年間で大きく発展し、現在では様々な用途に応じた数種類のイオンカラムが提供されています。
最も一般的な設計では、Ga（FIB）または Xe（プラズマ FIB）を使用しますが、他のオプションも存在します。
SEM-FIB で調整した金線の断面図、バンドコントラスト、IPFz EBSD マップ。
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