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特定のアプリケーションに適した品質の回折パターンを収集するために電子後方散乱回折（EBSD）システムを設定することは、困難な場合があります。例えば、検出器の解像度をフルに使って作業する必要があるのはどのような場合ですか？平均化するフレーム数はどのくらいですか？パターンは、人間の目から見て良質である必要がありますか？バックグラウンド補正の設定はどのようにすればよいですか？
これらの質問に対する唯一の答えはありませんが、選択する設定は、アプリケーションと必要データの種類および質によって決定されるべきです。
右の2つの EBSP は、同じ二相鋼の亀裂サンプルから収集され、一方は高解像度と非常に高い電子線量が使用され、他方は比較的低い解像度と非常に少ない電子線量が使用されています。どれを使うのが一番適切でしょうか？
二相ステンレス鋼のオーステナイト粒子からの EBSP。左 – 1344 x 1024 のフル解像度、高電子線量（～10,000 nAms）。右 – 158 x 128 の解像度、低電子線量（～3 nAms）。
どちらも異なる分析に適しています。高解像度、高線量パターンは十分な解像度と信号対雑音を持ち、例えば非常に小さな格子回転を見る高角度分解能の解析や、弾性ひずみの測定にも使用できます。低解像度、低線量パターンは、データの角度精度をあまり重視せず、高速な結晶相および配向マッピングに最適です。2つの検出器設定で、亀裂鋼サンプルから以下のマップを収集しました。
亀裂鋼サンプルから異なる EBSP 品質で収集された EBSD マップ。左 – 高解像度、高線量パターンで収集された、亀裂先端の塑性歪み分布（カーネル平均方位差マップを用いて表示）を示す高角度分解能マップ。右 – 低解像度、低線量パターンを用いて高速（3,355 パターン/秒）で収集された結晶相マップ。
以下のタブでは、最適なEBSP分解能の選択方法、電子線量の重要性、使用するバックグラウンド補正設定に関する推奨事項を紹介しています。
大半の EBSD 検出器は、様々な解像度で EBSD パターンを収集できます。これらは、非常に低い解像度（高速 CCD ベース検出器からの重ビニングパターンでは 40 x 30 ピクセル程度）、または比較的高い解像度（1 メガピクセル以上）である可能性があります。以下では、高解像度および低解像度の EBSP で作業することの利点を考察します。
オックスフォード・インストゥルメンツのSymmetry S3 検出器のような最新の CMOS ベースの EBSD 検出器は、比較的高速で高解像度パターンを収集できますが、これは多くの理由から実験戦略として必ずしも有意ではありません。これには、高解像度の画像は（a）転送に時間がかかる（例：検出器から収集ソフトウェアへ）、（b）処理に時間がかかる（例：バックグラウンド補正や Kikuchi バンド検出のため）という事実が含まれますが、高解像度の EBSP がバンド位置の検出に、はるかに低解像度の Hough 変換を使用して処理されている場合、ほとんど利益をもたらさない可能性もあります。以下のリストは、より高解像度の EBSP を収集するタイミングを示しています。
酸化ジルコニウムサンプルの高解像度（1344 x 1024 ピクセル）EBSP。
低解像度の EBSP は、通常、データ収集のワークフロー全体を高速化するために収集されます。小さな画像は、転送、保存、および処理を迅速に実行可能で、通常、確実に指数付けするために十分な情報が含まれています。しかし、パターンの解像度が低いため、データの角度の精度が低下し、弾性ひずみや単位セルパラメータなどの追加情報を抽出するため、より高度な解析が必要となります。
フェライト鋼サンプルの低解像度 EBSP（156 x 128 ピクセル）
多くの場合、妥協が必要で、中解像度 EBSP （622 x 512 ピクセルなど）が、角度精度と速度の最適なバランスを提供します。EBSD 分析用の最適な設定方法の詳細については、こちらの Oxford Instruments Nanoanalysis のブログでご覧ください。
電子線量は、ビーム電流よりも重要な変数であり、おそらく EBSP の解像度よりも重要です。基本的には、ビーム電流を一定に保ちながら、（a）各フレームの露出時間を長く（ただし飽和は避ける）し、（b）フレーム平均化することで、各パターンの電子線量を増加させることができます。
電子線量は、以下に定義できます。
電子線量 = ビーム電流 x 露出時間 （単位：nAms）
まず、一部の物質（多くの一般的な鉱物を含む低原子番号結晶相など）は回折が弱く、インデックス可能な回折パターンを生成するために、比較的高い線量が必要であることを認識する必要があります。斜長石（CaAl2Si2O8）のような鉱物は、通常、インデックス可能なパターンを生成するために約 40 nAms の電子線量が必要ですが、ニッケルサンプル（強く回折する物質）は、約 2 nAms の電子線量を必要とする場合があります。
しかし、材料の回折挙動を考慮した上で、電子線量を上げると、信号対雑音比が更に向上し、EBSD 指数付けの精度が向上します。これは、以下の鋼サンプルからの EBSP の例で示されています。最初の EBSP は、40 nAms の中線量で収集されています。パターン品質が高く、非常に高品質のインデックス作成に十分な詳細が存在します。2 つ目のパターンは、1000 nAms という非常に高い線量で収集されました。ここでは、パターン品質は例外的ですが（Hough ベースの指数付けの必要分を著しく超えています）、このEBSPは、例えば弾性ひずみを測定する HR-EBSD 技術や、単位セル比の変動を決定する高度なパテン整合解析に使用できる可能性があります。
フェライト粒子の EBSD パターン。左 – 40 nAms の電子線量の場合。右 – 1000 nAms の線量の場合。
最後に、Hough 変換（通常のインデックス作成に使用される）は、信号対雑音比が非常に低い場合（つまり、ノイズの多いパターンに対して）、バンド検出と EBSP 指数付けにおいて、驚くほど頑健であることを示します。より高い精度や追加情報が必要でない限り、高い電子線量で良質のパターンを収集する必要はありません。
ここでは、電子線量をより厳密に検証しています。
EBSD 検出器の信号は、回折情報を持たない後方散乱電子線（BSE）が支配的で、強度は通常蛍光体スクリーンの中心付近で最大となり、スクリーンの端では著しく低いレベルまで大きく変化します。これらの画像では Kikuchi バンドが見えますが、以下の図のように、通常の Hough ベースの指数付けでは、（a）不要な BSE からの信号を取り除き、（b）強度レベルを均一化する（「フラットフィールド」）と、結果は大きく改善されます。回折信号のないバックグラウンド画像を収集し、静的なバックグラウンド減算を実行する、または動的なバックグラウンド補正処理を実行し、最終的な EBSD パターンを強調することで実現できます。
EBSP バックグラウンド補正処理。左 – 未加工 EBSP。中央 – バックグラウンド画像。右 – バックグラウンド補正済み EBSP
バックグラウンド画像は、複数の異なる結晶方位にわたってビームを高速スキャンし（例えば、多くの異なる粒子にわたって、通常は比較的低い倍率で）、EBSD 検出器上の信号を積分することで収集できます。静的バックグラウンド補正処理を使用する利点は、バックグラウンド信号には蛍光体スクリーン上の傷（上の EBSP の上部中央のマークなど）も含まれるため、最終的に処理された EBSP からこれらを除去できることです。
しかし、動的バックグラウンド補正処理では、蓄積されたバックグラウンド画像は不要で、EBSP ごとにバックグラウンド画像を生成して使用します。静的アーチファクトは除去できませんが、原子番号の異なる結晶相の分析による強度変化をより良く補正できます
一般的に、静的バックグラウンド補正と動的バックグラウンド補正を組み合わせることで、大半の材料に対して良好な結果が得られます。
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