電子後方散乱回折 (EBSD) ジオメトリ

作動距離は、EBSD 検出器の蛍光体スクリーン上のパターン中心の位置（つまり信号強度）に影響を与えるため、EBSD 実験を設定する際に重要な考慮事項です。

大半の標準的な実験の場合、パターン中心の最適位置は蛍光体スクリーンの4分の3より上ですが、これはビームエネルギーと分析する材料の原子番号に影響されます。

最適な WD を選択するために、以下の要素を考慮する必要があります。

• SEM の空間分解能は、特に低加速電圧の場合、短い WD の方が良い可能性があります
• EBSD 検出器は、最適な WD に対応する特定の高さに設置される予定です。この位置から多少の誤差はありますが、WDは推奨位置から 5 mm 以内に保つ必要があります
• EBSD 検出器に仰角制御がある場合（Oxford Instruments Symmetry S2 検出器と同様）、検出器の仰角を調整すると、どの WD でも最適な形状を維持できます
• エネルギー分散型 X 線分光器(EDS)は、特定の推奨分析 WD が存在します。EDS と EBSD の同時分析用のサンプルを WD から離して配置すると、X 線の計数率が低下したり、分析領域の上部から下部にかけて計数率にばらつきが生じることがあります（特に低倍率の場合）。EDS 検出器を収集すると、この問題を最小限に抑えることができます
• WD が長すぎる場合、EBSD 検出器が EDS 検出器を遮蔽し、X 線の同時測定ができなくなる可能性があります。EBSD 検出器の高度を調整する、または検出器をわずかに後退させることで、この問題を解決できる可能性があります
• サンプルサイズによって、安全に使用できる最小作動距離が決まる場合があります

以下の一連の画像は、作動距離 (WD) 14.9mm から作動距離 (WD) 22.5mm に移行した際の EBSP 品質の変化を示しています。WD が短い場合、EBSP はパターン下部が比較的ノイズが多いのに対して、WD が長い場合、パターン上部のノイズが多くなります。EBSD 指数付けは、これらの形状でも可能ですが、WD が最適な位置から更に延長されると、信号の損失が一層顕著になります。

異なる作動距離で収集されたフェライトの EBSD パターン。左 – 14.9 mm、中心 – 18.9 mm、右 – 22.5 mm。パターン中心の位置は、緑色の十字で示されています。

EBSD 検出器を設置する場合、通常、エンジニアはその特定の SEM チャンバーに推奨される検出器挿入の物理的な安全限界を設定します。この位置では、通常、検出器の蛍光体スクリーンがサンプルに十分に近づき、大きな立体角（90度以上）を持つようになります。蛍光体スクリーンの大きさに基づいて、通常は 15～30 mm 程度の検出器距離に相当します。

しかし、検出器を完全に挿入した位置まで挿入し、検出器距離を最短にした作業は、必ずしも有益ではありません。検出器距離の決定には、以下の要素が影響します。

• 検出器距離が大きいほどより安全です。大面積マップ（自動ステージの移動を含む）を作成する場合、特にサンプルが非常に大きいか不規則な場合、検討する価値があります
• 検出器距離を長くすると、信号が著しく減少します。典型的な設定の場合、検出器を 3 mm 後退させると信号が最大 50 % 減少し、その後の実験が非常に遅くなります。
• 検出器距離が長くなると、立体角が減少し、蛍光体スクリーンに投影される Kikuchi バンドが狭くなります。これは、インデックス作成に悪影響を及ぼす可能性があります
• 検出器の距離が長くなると、Kikuchi バンドが広くなります。これは、結晶相判別（特に Kikuchi バンド幅を使用する場合）および高角度の精度の分析に役立ちます。右の一連の EBSP は、フェライト鋼サンプルから収集され、検出器を完全挿入状態から約 40 mm 後退させて収集しています
• また、検出器距離を長くすると、表面形状からの信号が減少するため、低前方散乱検出器で収集した電子チャネリングコントラストの画像の品質を向上させることができます。これは、二相ステンレス鋼を広幅イオンビームで研磨した以下の2つの画像に示されています。

EBSD 検出器 の蛍光板の下にある前方散乱検出器を用いて収集した二相ステンレス鋼のチャネリングコントラスト画像。左 - 完全挿入。信号がサンプル調製時の形状に支配される。右 – 検出器が 10 mm 後退。結晶コントラストが大幅に向上している。

標準的な軸外ジオメトリを用いて TKD 分析を成功させるために、最適化されたビーム - サンプル - 検出器のジオメトリにおける設定が必要です。従来の EBSD と異なり、TKD 分析ではサンプルを水平に配置する、または EBSD 検出器からわずかに傾けて配置する必要があります。

理想的な形状は、右の注釈付きチャンバースコープ画像に示されています。

TKD には、必要な複数の重要な考慮事項が存在します。

• TKD 分析は最高の空間分解能の実現が主な目的で、サンプルを短い WD で配置することが有益です（SEM 分解能を向上させるため）。
• 画像のように、サンプルを水平に置いた状態で解像度が最も高くなります。後傾が回避できない場合、最小限にとどめる必要があります（つまり、20度未満）。

軸外 TKD 分析に理想的なジオメトリを示すチャンバースコープ画像

• 多くの標準的な TKD サンプルホルダーは、－20 度の事前傾斜（画像に示す）を有しています。したがって、サンプルを水平に配置するために、ステージを 20 度傾斜させる必要があります。
• 水平位置の場合、シャドウの問題を避けるため、パターン中心は通常、蛍光体スクリーンの上部から外れています。しかし、パターン歪みの影響を最小限にするため、パターン中心は画面の上部から大きく離れないことが理想的です。これは、ステージの高さや検出器の高さを調整することで最適化できます。