透過 Kikuchi 回折

従来の電子後方散乱回折（EBSD）の空間分解能は、パターン発生体積により、実効分解能が 25～100 nm 程度に制限されています（実効分解能は、指数付けルーチンによる重複 EBSD パターンのデコンボリューション能力を考慮したもので、真の分解能は著しく劣ります）。これでは、真にナノ構造を持つ材料は、正確に測定できません（平均粒子サイズ 100 nm 未満）。空間分解能は、ビームエネルギーを下げることで向上でき（その結果、パターン発生領域の体積が減少する）、適切な感度の検出器を使用すれば、サブ μm 粒径の材料の特性評価も可能です。右の方位マップは、わずか 5 keV のビームエネルギーで微粒子の Ni サンプルから収集されたものです。

微粒子の Ni サンプルから低電圧で収集した EBSD 方位マップ

しかし、ビームエネルギーを下げると、サンプル調製への要求が高くなり、標準的な ハフ ベースの指数付け法が（EBSD パターン中の Kikuchi バンドが広がるため）有効でなくなるなどの弊害も生じます。電子線透過性の高いサンプルと比較的高いビームエネルギー（例えば、25-30 keV）を組み合わせ、サンプルの下面から出た回折電子を画像化する方法もあります。以下のモンテカルロ電子シミュレーションに示すように、傾斜したバルクサンプルに対して従来の EBSD を用いた場合よりも、相互作用体積は著しく小さくなります。

25kV 入射ビームによる Ni サンプルの電子 - サンプル間相互作用体積のモデル化

従来の EBSD に対して 70 度傾けたバルクサンプル。赤色の領域は、入射ビームエネルギーの 93 % 以上を持つ電子に対応します。

電子線透過サンプル（厚さ 50 nm）。赤色の領域は、入射ビームエネルギーの 93 % 以上を持つ電子に対応します。スケールは、どちらの画像も同じです。

SEM を使用する新しい回折法は、透過 EBSD（t-EBSD）と呼ばれていますが、より一般的には透過 Kikuchi 回折（TKD）と呼ばれています。TKD 分析を実行する主な理由は、向上した空間分解能の恩恵を受けるためです。これにより、ナノ結晶材料や、転位密度が高いために従来の EBSD ではうまく特性評価ができない大きく変形したサンプルの特性評価を効果的に実行できるようになります。多くの研究によって TKD を用いた 10 nm 以下の分解能が報告されていますが、サンプルの原子番号、ビームエネルギー、サンプルの厚さ、傾斜角のすべてが最終的な空間分解能に影響を与えます。

TKD のサンプルは、透過電子顕微鏡（TEM）に用いられる標準的な方法で作成できます。金属の場合、大きな電子透過領域が得られるため、直径 3 mm の TEM ディスクの電解研磨が最も効果的であることが多いですが、非導電性サンプルや部位別のサンプルが必要な場合は、収束イオンビーム走査型電子顕微鏡（FIB-SEM）によるサンプル調製とサンプルリフトアウトが非常に効果的です。最適な厚みは素材によって異なりますが、多くのサンプルでは 50～100 nm の厚みが理想的です。

TKD サンプル の最適な厚みに関する詳細は、こちらのアプリケーションノートをご参照ください。

以下のタブでは、TKD 分析法の開発について、一般的に使用されている様々な形状、代表的なアプリケーションや画像例などを紹介しています。