in-situ 電子後方散乱回折 (EBSD)

大半の微細構造解析の場合、熱処理または機械加工の完了後に、微細構造の特性評価を実行します。その後、微細構造の発達を理解するために、スリップシステム、変形機構、および相平衡状態図に関する知識を組み合わせた理論的アプローチが必要です。しかし、微細構造の変化をその場で観察できる場合、材料の物理的特性を決定する重要なプロセスを大いに理解できるようになります。

そのために、走査電子顕微鏡（SEM）内でin-situ 電子後方散乱回折 （EBSD）を実行し、ひずみや温度の変化に対する微細構造の変化を観察する必要があります。現在のin-situ EBSD は、SEM チャンバー内のスペース制限、サンプルのサイズや形状の制限、および他の多くの実験的な課題があり、必ずしも簡単ではありません。SEMでin-situ実験を実行するための専用の加熱、冷却、および検査段階は現在広く販売されていて、その多くは EBSD に必要な高いサンプル傾斜角で機能するように特別に改良されています。.最新の高感度、高速 CMOS ベースの EBSD 検出器は、現場実験に最適で、微細構造の高速マップを数秒で取得するため、研究者は微細構造の変化を正確に追跡できます。

in-situ  EBSD には、以下の特有の課題があります。

サンプルと発熱体からの赤外（IR）放射 - サンプルや加熱ステージの設計にもよりますが、一般的に 500～600 ℃ を超える温度で IR が大きな問題となります。これらの問題は、高温用蛍光体スクリーンを使用することで解消されます（次のセクションを参照）

EBSD 検出器のシャドウイング - 熱シールドやロード/加熱機構の一部など、in-situステージ部品が原因の可能性があります。このような場合、高速に仰角を調整できる検出器があれば、シャドウを消すために形状を調整することができ、大きな利点となります。また、一部の商用システムでは、動的シャドウマスキングツールが利用可能です。

表面形状 - これは一般的に、高ひずみ実験時に問題となります。結晶内変形により表面高さが粒子ごとに異なるため、解析時にイメージングやシャドウイングに関する問題が発生します。

格子ひずみ - ひずみ実験中、転位の蓄積とそれに伴う結晶格子の局所的なひずみは、EBSD 分析を特に困難にします（EBSD パターンはますます不鮮明で歪み、標準的な Hough ベース技術によるインデックス作成が困難となります）

霜の付着 - 冷却実験（例、氷サンプルの EBSD）では、SEM チャンバーへのサンプル移動時に特に注意が必要です。表面に霜が付着し、効果的な EBSD 測定ができなくなる場合があります

サンプルのドリフト- 実験中、サンプルに負荷がかかったり、温度が上がったりすると、サンプルのドリフトが大きな問題になることがあります。このため、実験後の分析においてデータの相関が難しくなりますが、最新の高速検出器やドリフト補正ツールを使用すれば、最小限に抑えることができます。

このような変化にも関わらず、in-situ EBSD は様々な材料で優れた結果を得ることができます。右の例は、変形した Al シートのin-situアニールを示しています。一連の EBSD データセットは、295℃の温度で15時間かけて収集され、サンプル端から中心に向かって結晶粒の再結晶が進行していることを示しています。

高温対応蛍光体スクリーン

高温 EBSD 実験は、サンプルや発熱体から放出される過剰な赤外放射のために、特に困難です。IR 信号は電子検出器（例：固体後方散乱電子検出器、前方散乱電子検出器）に入射し、通常のEBSD 蛍光体スクリーンでは、パターンに多くのアーチファクトが生じ、ルーチンのバックグラウンド処理とその後の指数付けが非常に困難になります。

295℃で一定に保たれた、曲がったアルミニウムサンプルの一連のカーネル平均方位差 （KAM）マップを示すアニメーション。青色が濃いほど、塑性ひずみのレベルが低い（再結晶した結晶粒がある）ことを示しています。

以下の画像は、加熱EBSD 実験中の IR 放射の程度を（IR 感度の）チャンバースコープで撮影したものです。EBSD パターンには、蛍光体コーティングの欠陥に起因する明るい領域があります。これは、実験中に動的に発生するため、単一の静的バックグラウンドを保存した補正を使用して除去することは不可能です。

in-situ EBSD 実験における赤外放射による問題点

左 – 加熱段階に関連する高い赤外線レベルを示すチャンバースコープ画像。右 – 蛍光体スクリーンの不完全性に関連する複数のアーチファクトを示す、高温で Si から収集した EBSD パターン。

EBSD 検出器には専用の高輝度蛍光体スクリーンがあり、余分な赤外線を遮断するように設計されています。従来は、通常の蛍光体スクリーンの表面に極厚の金属（通常は Al）をコーティングしたものです。しかし、この方法は EBSD 検出器の感度に悪影響を及ぼし（通常、20 keV で10 - 20 %の減少、低エネルギーでは大幅に減少）、さらに蛍光体の表面にダメージ（小さな傷やピンホールなど）があると、スクリーンの効果が極端に制限されます。

優れた代替方法として、光学干渉フィルターを使用します。これは検出器の感度を大きく損なうことなく赤外線信号を効果的に遮断し、蛍光体スクリーンの欠陥の影響を受けません。このようなスクリーンを使用すると、1000 ℃までの温度で良質の EBSP を高速で収集できます。この温度を超えると、電子部品や検出器によっては追加シールドや冷却が必要になるため、特定の EBSD システムや SEM モデルごとに更に注意が必要です。

右のアニメーションは、加熱ステージと EBSD の組み合わせで可能なことを示したものです。

 

α（青）から β Ti（赤）への相変化を示す、Ti サンプルの加熱 EBSD 実験中に得られた一連の結晶相マップ。表示温度はヒーター温度であることに注目してください。実際のサンプル温度は 50 ℃ 程度低くなると推定されます。

ここでは、市販の純チタンサンプルを α-β 変態で加熱し、毎秒 4000 パターンを超える分析速度で一連の高分解能 EBSD マップを収集しました。一連の結晶相マップは、α 相の結晶相変化の進行と粒界との関係を示しています。

アプリケーションノート

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