EBSDの説明
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技術
電子後方散乱回折（EBSD）は、あまり正確な技術ではありません。サンプルの切断やマウント、それぞれの走査電子顕微鏡（SEM）に適したサンプルホルダーの取り付け、およびサンプルを高角度に傾斜させて回折パターンを収集し指数付けする工程に伴う誤差が蓄積し、精度が相対的に低くなります。多くの場合、外部の基準フレーム（圧延された金属板の圧延方向や横方向など）に対する精度は 2 度以下で、著しく劣ります。
しかし、EBSDは非常に精密な技術です。精密と正確さの概念はしばしば混同されますが、以下のようなイメージで説明すると理解できます。
精度と正確さを違いを強調する模式的な説明
EBSD の用語の場合、精度とは、データセット内のポイント間の配向の違いを非常に正確に測定できることを意味します。大半の発表された研究は、EBSD が従来の ハフベースの指数付け技術を使用して 0.5 度の精度で方位を測定できることを示していますが、最新世代の商用 EBSD システムは、更に大幅に優れた精度（例えば、< 0.2 度）で高速にデータを収集できる可能性があります。また、EBSD 分析には、精度を大幅に向上できる複数のアプローチが存在し、以下のタブで説明されています。
高精度の配向データは、転移配列や低角度境界など、局所的なひずみによって生じた微細構造の性質について非常に有益な情報を提供します。これにより、変形プロセスの理解が深まり、半導体や薄膜の場合、部品の品質を効果的に評価できます。
EBSD データの精度を向上させる最も簡単な方法は、最初の指数付けの段階でより精度の高い結果を生成することです。これは、より高品質（および高解像度）の EBSD パターンと、より高解像度の ハフ変換を組み合わせて使用することで実現できますが、精度は常に ハフ画像のピーク検出ルーチンによって制限されます。ハフ空間での局所的な高分解能ピークフィッティングによる改良型バンド検出ルーチンが市販され、0.1 度レベル以下の角度精度を大幅に向上できます。Oxford Instruments AZtecHKL EBSD ソフトウェア内の最適化されたバンド検出ルーチンの詳細については、こちらをご覧ください。
しかし、角度精度の更なる向上は、シミュレーションした Kikuchi バンドの位置を Kikuchi バンド自体に直接適合させることで達成できます。つまり、ハフ空間ではなく、真の EBSP 画像空間で精緻化が実行されます。Oxford Instruments AZtecHKL ソフトウェア内の精度改善バンド検出と指数付けに関するアプローチです。最初のバンド検出と予備指数付けの後、ソフトウェアは、EBSD パターン自体の最も高い勾配（つまり個々の Kikuchi バンドの鋭いエッジ）に一致するようにバンドの向きを調整することによって、Kikuchi バンドのエッジの位置を、湾曲した形状を考慮に入れて改良します。
精度改善のプロセスについては、こちらで詳しく説明しています。
精度改善により、0.01 度レベルの角度精度を実現し、リアルタイムでの測定結果を大幅に改善しました。このため、従来の EBSD では、以下の例のように、GaN 薄膜中の貫通転位に伴う非常に小さな配向変化を調査可能です。この方法の欠点は、鮮明な Kikuchi バンドを有する良質の EBSP を必要とするため、比較的低レベルの変形を受けたサンプルでうまく機能することです。EBSP がより不鮮明な高ひずみ材料では、精度改善の利点は小さくなります。
個々の貫通転位を示す電子チャネリングコントラスト画像。
精度改善で収集した同領域の転位密度マップ（加重バーガースベクトル法を使用）。転位を挟んだ方位変化は、0.1 度以下と大幅に小さくなっています。
EBSD 指数付け技術のページで、比較的新しい「ディクショナリー指数付け」の手法を紹介しました。これは、収集された EBSD パターンとシミュレーションを相互相関させ、従来の ハフベースの指数付けでは困難だった、非常に品質の悪いパターンの指数付けに非常に有効であることが証明されています。
同様のワークフローは EBSD 測定結果の精度向上にも使用できますが、この場合、標準 ハフベースの指数付けと同様に組み合わせて使用できます。概念は、以下の基本的なステップに基づいています。
シミュレーションパターンは、方位精度を向上させるために作成可能ですが、EBSD パターンに変化をもたらす可能性のある他の特性をターゲットにすることもできます。これには、特定の擬似対称性に関連した配向、結晶極性、単位セル寸法のわずかな変化（例えば、鉄鋼のマルテンサイト中の炭素含有量に関連）、または結晶のキラリティが含まれることがあります。以下の例は、金属ハロゲン化物ペロブスカイトのサンプルにおける深刻な擬似対称インデックス作成の問題を解決するためにパターンマッチングを使用し、双晶ドメインの存在を明らかにしています。
ペロブスカイト構造の擬似対称性に起因する著しく誤ったインデックス作成が発生するため、従来の ハフベースの指数付けを使用しています。
パターンマッチングによる絞り込みの結果、双晶ドメインが存在することが判明。Liu et al., ACS Nano 2021, 15, 4, 7139-7148を変更しました。
この方法は「前進モデリング」と呼ばれることもあり、従来の EBSD ワークフローの一般的な拡張となる可能性があります。これは、EBSD の完全な動的シミュレーションが必要でない場合に、特に考えられます。運動学的シミュレーション（生成に時間がかかる）をマッチングプロセスで使用できる場合、これらの前進モデリング手法を EBSD データセットのライブ取得時に適用できる可能性が高いです。
高分解能 EBSD（一般に HR-EBSD と呼ばれる）は、高角度分解能の結果を得るために使用される技術として、ますます普及しています（高空間分解能 EBSD との混乱を避けるため、より適切な名称は「高角度分解能 EBSD」と考えられます）。
この技術は、EBSD を使用した弾性ひずみの測定を主な目的として、Wilkinson ら（全情報は有用な参考文献のページを参照）により2006年に開発されました。これは、面間角の微小な変化を測定することで、弾性歪みテンソルの偏差成分を算出することができます。以下のような相互相関関数を用いて、0.005 度までの高精度を実現しています。:
このプロセスでは、偏差格子歪みを 1×10-4 の精度で決定できますが、格子回転の測定精度が向上したことで、転位密度の測定もより正確に実行できるようになりました
以下に、解析例を示します。ここでは、転位セル構造を調べるために、変形と熱処理を施した Al-Mg 合金を HR-EBSD で解析しています。
低角度境界（0.4 度以上）を赤で示した、方位差カラーリングマップ。サンプル提供：Ali Gholinia（マンチェスター大学）。
HR-EBSD から再配置された弾性ひずみマップ。結果は、CrossCourt4 で算出されました。Graham Meaden 氏（BLG Vantage）提供。
HR -EBSD による幾何学的に必要な転位密度マップ。
HR-EBSD には、複数の課題があります。最初に、高分解能および高品質のEBSDパターンが得られるという利点があります。このため、一般に非常に高い電子線量（例えば、1000 nAms を超える）を使用し、できるだけ高い解像度（理想的には1メガピクセル以上）でパターンを保存する必要があり、分析速度が1秒間に数回の分析より速くなることは、ほとんどありません。第二に、歪みのない参照パターンが各粒子に必要です。これは、より高度に歪んだサンプルの場合は、達成されない可能性があります。最後に、パターンの処理には何時間もかかるため、HR-EBSD の調査は通常、大規模な調査ではなく、関心のある小さな領域を対象として実行されます。
HR-EBSD 分野は、高品質の動的シミュレーションを参照パターンとして使用することに大きな焦点が当てられ、継続的に発展していますが、十分な精度でキャリブレーション（幾何学）パラメータを決定することが、依然として未解決の課題となっています。
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