3D 電子後方散乱回折 (3D EBSD)

電子後方散乱回折（EBSD）は、サンプル表面からの情報を得ることができます。しかし、結晶構造、3D 結晶粒径、界面粒界を調べるために、3D 体積から同じ種類の情報を得ることが、しばしば要求されます。対象体積の大きさに応じて、以下の複数の方法で実現可能です。大規模な特徴の場合、機械的な切断技術を使用して、サンプルの異なる深さに新しい表面を露出させ、その異なる深さで分析が可能です。更に、慎重に制御されたブロードイオンビームミリングにより、材料の層を段階的に除去できます。近年、これらの技術はいずれも自動化され（場合によっては、走査電子顕微鏡（SEM）から研磨装置へのサンプル搬送にロボットアームを使用）、100 s μm から mm スケールの 3D 微細構造を効率的に生成できるようになりました。

小規模の特徴では、SEM チャンバーからサンプルを取り出してから、より多くのデータを収集するためにサンプルを再配置することは現実的ではありません。その解決策として、集束イオンビームと組み合わせた SEM（FIB-SEM）を使用し、イオンカラムで各 EBSD マップの間の表面を削り取る方法があります。

このプロセスも、通常、自動化されています。そのためには、イオンビームがサンプル面に平行になるようなミリングと、EBSD データ収集の両方に適した形状にサンプルを配置する必要があります。

FIB-SEM を用いた自動 3D EBSD のためのジオメトリ設定。FIB ミリングの場合、サンプルを 180 度回転させ、イオンビームが分析する表面と平行になるように傾けます。