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EBSD の仕組みは? 

初心者向け EBSD:10 分間ツアー


サンプルの微細構造を評価するのに最適な技術の一つが電子線後方散乱回折(EBSD)です。EBSD は走査型電子顕微鏡(SEM)の技術の一つで、平らに研磨された結晶性のサンプルを SEM のサンプルチャンバー内で水平から大きく傾けて(通常 70°)、電子ビームを表面のスポットに集束させるものです。入射した電子は、サンプルの表面近く(通常、上部 10~200 nm)の原子と相互作用し、エネルギーのほんの一部を失って多方向に散乱します。これらの散乱電子の一部は、ブラッグ回折の条件を満たすように、結晶格子の原子面に衝突します:

nλ = 2dsinθ

ここで、n は整数、λ は電子の波長(これは、電子ビームのエネルギーまたは加速電圧に反比例する)、d は当該格子面の間隔、θ は入射角です。サンプルの近くに蛍光体スクリーンを置くと、この回折電子は格子面ごとに一対の曲線になります。これは「Kikuchi」線と呼ばれ、これが形成するバンドを「Kikuchi バンド」(日本の物理学者、菊池正士氏にちなんで命名)と呼んでいます。結晶には多くの格子面があるため、結果として「回折パターン」は複数の Kikuchi バンドが重なり合い、明瞭な外観となります。EBSD 解析法を用いて生成された回折パターンは、通常、電子線後方散乱パターン(EBSP)と呼ばれます。

EBSD の典型的なジオメトリは、傾斜したサンプルと EBSD 検出器の端にある蛍光体スクリーンに投影された EBSP を示しています
EBSDの典型的なジオメトリ。傾けた試料とEBSD検出器の端にある蛍光体スクリーンに投影されたEBSPを示します。
複数の Kikuchi バンドが重なった典型的な高品質 EBSP
複数の Kikuchi バンドが重なった典型的な高品質 EBSP


回折パターンの対称性と形状は、ビームが試料と接する部分の結晶構造と密接に関係しています。結晶が回転すると(つまり方位が変わると)、回折パターンが動くのがわかります。また、異なる種類の物質(異なる「結晶相」)をビームの下に置くと、回折パターンは完全に変化します。つまり、試料に含まれる結晶相の原子構造が十分に分かっていれば、回折パターンを使って結晶の方位を測定し、相を識別・区別することができるのです。

ステンレス鋼の異なる結晶粒について、EBSPと原子格子の方位との関係を示す画像例。上の画像は、鋼の異なる結晶粒を示す走査型電子顕微鏡写真です。赤丸で示したオーステナイト(面心立方Fe)2つの結晶粒について、回折パターンと結晶方位を示しています。

通常、回折パターンの解析と指数付けのプロセスは、専用のソフトウェアを使用して完全に自動化されています。このプロセスは非常に高速で、最新のシステムでは、1秒間に数千回の速度で回折パターンを収集し、指数付けを行うことが可能です。この速度は、この技術の高い空間分解能(ほとんどの材料で10数nm)と方位測定の高い精度(0.1-1°)と相まって、EBSDを非常に強力な技術にしています。さらに、ほとんどの市販EBSDシステムは、試料の組成を測定する技術であるエネルギー分散型X線分光法(EDS)と統合することができ、結晶学と組成の両方を包括的に分析することができます。

ステンレス鋼サンプルの異なる粒子について、EBSP と原子格子方位の関係を示す画像例。上の画像は、鋼中のさまざまな粒子を示す走査型電子顕微鏡画像です。赤丸で示した 2 粒のオーステナイト(面心立方 Fe)の回折パターンと結晶方位を示しています。

試料の組成を測定する技術 - これにより、結晶学と組成の両方を包括的に分析することができます。これらを組み合わせることで、微細構造を評価するための理想的な組み合わせが実現します。